一、 目的
规范氮吹仪操作∮程序,严谨使用氮吹仪,保证检测工作的进行,操作人员的人身安全和设备安全。
二、 适用范围
适用于氮吹仪▲工作的使用操作。
三、职责
(1)操作人员按照本规程使用氮吹仪。
(2)保管人员负责监督使用操作是否符合规程,并定期维护测试。
(3)科室负责人负责综合管理。
四、 操作方法
1)准备工作。
操作人员使用氮吹仪之前,应当熟悉工程流程和步骤。快速浓缩↑要求掌握样品量、氮气流速、水浴温度和针位之间的平衡。使用不当,将会事倍功半〒,甚至污染样品或造成样品损失。同时要注意通风橱内空气的污染程度、氮气纯度、样品运输过程等环境条件。
2)水浴操作
(1)打开水浴电卐源开关。
(2)设定水浴温度。按温度设定显示板上的左边第一个键,上排显示“SP”,再按“∧”或“∨”,是下排显示为所需设定的温度值,再但左边第一个键返回。通常水浴温度应小于溶剂沸点温度2-3℃。
3)氮吹仪操作。
(1)将氮吹仪提升到最高位置,并锁紧。
(2)将样品试管放置到样品定位架上,用样品定位架弹簧固定试管,试管底▲部处于支撑托盘上,记录样品所放位置。如果支撑托盘过低,则拧松支撑托盘中心环上的▃两个定位螺钉。上升支撑托盘,直到试管底部位于托盘上,距定位架不低于15mm。调整支撑∞托盘,使狭缝对准试管。再次拧紧定位螺钉,固定支撑托盘。
(3)安装不锈钢针头,直接套上即可。
(4)打开氮气瓶,调节流量计为氮吹仪送气。氮气只需开一点点,否则压力过大会把管路冲开。调节流量计至所需压力。
(5)降低针头,直到针头距」离溶液表面6mm。调整:拧开配气盘上的锁紧螺母,针阀管便可上下∩滑动,调∑ 整好高度,拧紧锁紧螺母。
(6)打开所用样品位的流量阀。打开流量阀☆时,逆时针旋转1/8到1/6圈即可,不要旋转幅度过大,以防针阀螺母脱落,安装时,应按顺时针旋转。
(7)浓→缩样品前,建议氮♀气空吹5-10min,以防氮吹仪气路中残留杂质气体。
(8)调节流量计到氮吹仪所需的流速。氮吹开始,用针头上面的流量阀微调流速。并监测供气压力,不得超过200Kpa。调节流量阀,使气流在样品表面产生波纹,但应防止飞溅。
(9)连续汽化直至完成。根据非干性边界点要求,必须监测汽化,到达所期望的边界点后移走样品。
(10)汽化完成时,使用㊣ 干净的吸管,用一两滴溶剂冲洗不锈钢针头。
(11)向上滑动针阀管,从样品定位架移走样品试管。
(12)汽化完ω成后关闭气源。
(13)关掉流量计和流量阀。
(14)关掉水浴电源。
(15 )卸下不锈钢针头。
五、注意事项及维护保□ 养
(1)加热介质可以使用蒸馏水、去离子水和水浴加热专用油。最好使用蒸馏水和去离子水,可以防止水浴壁上产生污垢。
(2)水浴中的水建议一天一换,最长不超¤过一周。
(3)每次使用针头后都应清洗,尽量减少针的污染。可使用有机溶剂冲洗、高压消毒和索格利特萃取等技术。
(4)浴底耐灰但不防水。绝不能将水浴浸泡在任何液体中,或放在可能发生浸泡的地方。
(5)使用后登记使用记录。
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